Materiais e reagentes
- Espectrômetro de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS) (1)
- Padrões de Urânio (solução)
- Padrão interno (ex: Bismuto) (solução)
- Ácido nítrico ultrapuro (100 mL)
Procedimento
- Acidificação da AmostraPreserve e acidifique a amostra com ácido nítrico ultrapuro até pH < 2 para manter o urânio em solução e evitar sua adsorção nas paredes do frasco. Aguarde pelo menos 16 horas antes de analisar.
- CalibraçãoPrepare uma curva com branco e pelo menos 3 padrões na mesma matriz ácida das amostras.
- Adição de Padrão InternoAdicione um ou mais padrões internos às amostras e padrões antes da análise para corrigir a deriva do instrumento e os efeitos de matriz.
- Análise por ICP-MSIntroduza a amostra no ICP-MS. A amostra é nebulizada, ionizada em um plasma de argônio a alta temperatura, e os íons (especificamente o isótopo de massa 238, ²³⁸U) são separados e contados pelo espectrômetro de massas.
- QuantificaçãoA concentração de urânio é determinada por uma curva de calibração externa, corrigida pela resposta do padrão interno.
- ControleAnalise branco, padrão de verificação e amostra fortificada a cada lote.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de polietileno lavado com ácido. Preservação: Acidificar com HNO3 até pH < 2. Não precisa refrigerar. Analisar em até 6 meses.
Cuidados e segurança
- Padrões diluídos de urânio têm atividade muito baixa, mas o urânio é tóxico para os rins. Evite contato e ingestão.
- Sais sólidos de urânio (ex.: nitrato de uranila) são material controlado e exigem registro e descarte conforme a CNEN.
- Ácido nítrico é corrosivo e oxidante. Use luvas, óculos e capela.