Materiais e reagentes
- Cromatógrafo de íons com supressora e detector de condutividade
- Coluna aniônica de alta capacidade (ex.: Dionex AS9-HC) e coluna de guarda
- Eluente de Na₂CO₃ (ex.: 9 mmol/L)
- Solução padrão de bromato a partir de KBrO₃ seco
- Padrões de trabalho de 1 a 50 µg/L
- Etilenodiamina (EDA) para preservação
- Filtros de seringa de 0,45 µm e vials do amostrador
- Água ultrapura (tipo I)
Procedimento
- Preparo do sistemaLigue o cromatógrafo com o eluente e a supressora e espere a linha de base estabilizar.
- CalibraçãoInjete o branco e pelo menos 5 padrões de bromato. A curva de área do pico contra concentração deve ter r ≥ 0,995.
- Preparo da amostraFiltre a amostra em 0,45 µm. Amostras com muito cloreto ou sulfato podem precisar de cartucho de pré-tratamento (Ag/H).
- InjeçãoInjete um volume grande, de 200 µL ou mais, para alcançar limites de detecção na faixa de µg/L.
- IdentificaçãoIdentifique o bromato pelo tempo de retenção, confirmado com os padrões e com uma amostra fortificada.
- QuantificaçãoIntegre a área do pico e calcule a concentração pela curva.
- Controle de qualidadeA cada 10 amostras, injete um padrão de verificação (recuperação de 85 a 115%) e um branco.
Cálculo
Curva de calibração C (µg/L) = (Ap − b) / a × FD
- Ap: área do pico de bromato na amostra
- b: intercepto da reta de calibração
- a: inclinação da reta (área por µg/L)
- FD: fator de diluição da amostra (1 se não houve diluição)
Conversão de unidade C (mg/L) = C (µg/L) / 1000
- Use para comparar com o VMP de 0,01 mg/L
Coleta e preservação
Frasco de plástico ou vidro âmbar de 250 mL. Se a água recebeu ozônio ou dióxido de cloro, borbulhe gás inerte (nitrogênio ou hélio) por cerca de 5 minutos logo após a coleta. Depois adicione etilenodiamina (EDA) até 50 mg/L. Ela reage com o cloro e o hipobromito e impede que se forme mais bromato no frasco. Refrigere a no máximo 6 °C e analise em até 28 dias.
Cuidados e segurança
- O bromato de potássio é cancerígeno e oxidante: use luvas e prepare os padrões com cuidado.
- A etilenodiamina é corrosiva e tem vapores irritantes: manuseie na capela.