Materiais e reagentes
- GC-MS/MS com ionização química (EPA 521) ou LC-MS/MS
- Cartuchos de SPE com carvão de coco
- Cloreto de metileno
- Padrão de NDMA e padrão marcado isotopicamente (NDMA-d6)
Procedimento
- ExtraçãoAdicione o padrão marcado e passe a amostra (em geral 0,5 L) pelo cartucho de carvão de coco.
- EluiçãoElua com cloreto de metileno, seque e concentre o extrato.
- AnáliseInjete no GC-MS/MS (ou LC-MS/MS) e quantifique por diluição isotópica.
- Controle de qualidadeAnalise branco e amostra fortificada em cada lote. Evite contaminação por borrachas e plásticos, que podem conter nitrosaminas.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE. Preservação: Adicionar tiossulfato de sódio para remover cloro. Refrigerar a ≤ 6 °C e proteger da luz, pois a NDMA se degrada com luz. Prazo: extrair em até 14 dias; extrato em até 28 dias.
Cuidados e segurança
- NDMA é provável cancerígena humana. Manuseie padrões em capela com luvas.
- Cloreto de metileno é volátil e suspeito de causar câncer. Use capela de exaustão.