Materiais e reagentes
- Sistema Purge and Trap acoplado a um GC/MS
- Padrões de DBCP, padrão interno e surrogate
- Gás de purga (Hélio ou Nitrogênio)
- Frascos VOA de 40 mL com septo de PTFE
Procedimento
- CalibraçãoAnalisar padrões de DBCP em vários níveis com padrão interno e calcular o fator de resposta.
- PreparoColocar um volume conhecido de amostra no frasco de purga e adicionar padrão interno e surrogate.
- PurgaBorbulhar gás inerte através da amostra, arrastando os voláteis para uma armadilha (trap).
- DessorçãoAquecer rapidamente a armadilha para dessorver os compostos e injetá-los no GC/MS.
- QuantificaçãoIdentificar o DBCP pelo tempo de retenção e espectro de massas e quantificar pelo padrão interno.
- Controle de qualidadeAnalisar branco de laboratório, amostra fortificada e padrão de verificação em cada lote.
Cálculo
Quantificação por padrão interno C = (Ax × Cpi) / (Api × FR)
- C: concentração de DBCP na amostra (µg/L)
- Ax: área do íon de quantificação do DBCP
- Cpi: concentração do padrão interno (µg/L)
- Api: área do íon do padrão interno
- FR: fator de resposta médio da calibração
Coleta e preservação
Coleta: Frascos VOA de vidro de 40 mL com septo de PTFE, cheios sem headspace e sem bolhas. Preservação: Adicionar declorante (ácido ascórbico ou tiossulfato de sódio) se houver cloro residual, acidificar com HCl até pH < 2 e refrigerar a ≤ 6 °C. Prazo: até 14 dias.
Cuidados e segurança
- DBCP é cancerígeno e tóxico para a reprodução. Manusear padrões em capela com luvas.
- HCl é corrosivo. Usar luvas e óculos.
- Cilindros de gás devem ficar presos e com regulador adequado.