Materiais e reagentes
- Cromatógrafo de Íons (IC) com supressor e detector de condutividade
- Espectrofotômetro (para o método Lissamina Verde B)
- Reagente Lissamina Verde B e enzima peroxidase (HRP)
- Padrão de clorito
- Etilenodiamina (EDA) para preservação
- Gás inerte (N2 ou He) para purga do dióxido de cloro
- Fotômetro portátil com método de fabricante para clorito (alternativa de campo)
Procedimento
- Escolha do métodoUsar cromatografia de íons (preferencial para laudo) ou o método colorimétrico com Lissamina Verde B.
- Cromatografia de íonsCalibrar com padrões de clorito, filtrar a amostra em 0,45 µm, injetar e quantificar o pico de clorito pela curva.
- Lissamina Verde BAdicionar o reagente e a peroxidase à amostra. O clorito é convertido em dióxido de cloro, que descolore o corante. Ler a absorbância e quantificar pela curva.
- Controle de qualidadeAnalisar branco, amostra fortificada e padrão de verificação a cada lote. Diluir amostras acima da faixa.
- Alternativa digitalFotômetro portátil com método de fabricante para clorito. Serve para controle de processo na estação. Laudo oficial segue o método de referência.
Cálculo
Curva de calibração y = a × C + b
- y: resposta do instrumento (área ou altura do pico)
- a: inclinação da curva
- b: intercepto da curva
- C: concentração do padrão
Concentração na amostra C = ((y − b) / a) × FD
- C: concentração na amostra (mg/L)
- y: resposta da amostra
- a, b: inclinação e intercepto da curva
- FD: fator de diluição (volume final / volume de amostra; 1 se não diluída)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de plástico ou vidro âmbar, protegido da luz. Preservação: Purgar com gás inerte (N2 ou He) por cerca de 5 minutos para remover o dióxido de cloro. Adicionar etilenodiamina (EDA, 50 mg/L) e refrigerar a ≤ 6 °C. Prazo: até 14 dias (cromatografia de íons). No método Lissamina Verde B, analisar logo após a coleta.
Cuidados e segurança
- Etilenodiamina é corrosiva e sensibilizante. Manusear em capela com luvas.
- Clorito de sódio sólido é oxidante forte. Manter longe de material combustível e ácidos.
- Manusear reagentes e padrões com luvas e óculos.