Materiais e reagentes
- Cromatógrafo de Íons (IC) com supressor e detector de condutividade
- Coluna aniônica para oxi-halogenados
- Padrão de clorato
- Eluente (carbonato/bicarbonato ou hidróxido)
- Etilenodiamina (EDA) para preservação
- Filtros de seringa de 0,45 µm
Procedimento
- CalibraçãoInjetar padrões de clorato em pelo menos 5 níveis e montar a curva.
- PreparoFiltrar a amostra em 0,45 µm.
- InjeçãoInjetar no IC.
- QuantificaçãoIdentificar o pico de clorato pelo tempo de retenção e quantificar pela curva.
- Controle de qualidadeAnalisar branco, amostra fortificada e padrão de verificação a cada lote. Diluir amostras acima da faixa.
Cálculo
Curva de calibração y = a × C + b
- y: resposta do instrumento (área ou altura do pico)
- a: inclinação da curva
- b: intercepto da curva
- C: concentração do padrão
Concentração na amostra C = ((y − b) / a) × FD
- C: concentração na amostra (mg/L)
- y: resposta da amostra
- a, b: inclinação e intercepto da curva
- FD: fator de diluição (volume final / volume de amostra; 1 se não diluída)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de plástico ou vidro. Preservação: Se a água contiver dióxido de cloro, purgar com gás inerte (N2 ou He) por cerca de 5 minutos logo após a coleta. Adicionar etilenodiamina (EDA, 50 mg/L) e refrigerar a ≤ 6 °C. Prazo: até 28 dias.
Cuidados e segurança
- Etilenodiamina é corrosiva e sensibilizante. Manusear em capela com luvas.
- Eluentes de hidróxido são corrosivos. Usar luvas e óculos.